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采用GCMS测定涂层面料

采用GCMS测定涂层面料
针对纺织品中多环芳烃(PAHS)检测要求，建立了涂层面料经超声提取后液液萃取、固相萃取净化方法，采用气相色谱质谱(GC——MS)测定面料中PAHS含量，并详细考察了该方法的回收率和检出限。结果明，该方法测定纺织品中PAHS低检出限(LOD)为0．4——3．8μG/L，低定量限(LOQ)为1．3——12．2μG/L，加标回收率74．0%——99．0%，相对标准偏差为0．89%——4．94%。检测结果明，该方法准确，快速，简便可靠，能够满足纺织品及装饰材料中对16种PAHS的检测要求。关键词:纺织品;涂层面料;多环芳烃;GC——MS;测试多环芳烃化合物(POLYCYCLICAROMATICHYDROCAR-BONS，缩写PAHS)是指2个及以上苯环以稠环形式相连的化合物，是有机化合物不完全燃烧和地球化学过程中产生的一类广泛存在于环境中，具有“三致作用”(致癌、致畸、致基因突变)的持久性有机污染物(PERSISTENTORGANICPOLLUTANTS，缩写POPS)［1］。PAHS已被美国环保署(EPA)列为优先考虑的污染物，已引起国内外环境保护机构的广泛关注［2——4］。
2011版OEKO——TEXSTANDARD100标准［5，6］及德国材料安全性认证中对PAHS限量要求［7］见1，均要求考察16种PAHS规定物质的总限及苯并［A］芘含量。GB/T18885—2009生态纺织品技术要求［8］对PAHS总量以及苯并［A］芘均未作要求。目前国内外分离和检测PAHS的主要方法有高相色谱法［9］、气相色谱/质谱联用法(GC/MS)［10］、薄层层析荧光光度法和荧光分光光度法等，
采用气质联用法测定了棉、涤、丝中PAHS含量，但该方法整个分析过程长达63MIN。对于油性复杂基质，如针对涂层面料中16种PAHS检测研究未见报。1OEKO——TEXSTANDARD100标准及德国材料安全性认证中PAHS限量要求MG/KG项目苯并［A］芘PAHS总量OEKO——TEXSTANDARD100生态纺织品标准Ⅰ婴幼儿1．010．0Ⅱ直接接触皮肤1．010．0Ⅲ非直接接触皮肤1．010．0Ⅳ装饰性面料1．010．0ZEK01．2—08安全性认证类别1:材料拟放入口中或为36月以下儿童设计的玩具N．D．＜0．2N．D．＜0．2类别2:类别1以外，可预见皮肤接触超过30S1．010．0类别3:类别1、2以外，可预见皮肤接触不超过30S202001试验1．1实验仪器和试剂1．1．1仪器安捷仑7890A——5975C气相色谱——质谱检测器;色谱柱HP5——MS(30M×0．25MM×0．25μM);超声波水浴;氮气吹扫仪;固相萃取柱硅藻土(20ML，20G，试剂硅胶(75——150μM)，180℃活化15H;正己烷，色谱级;环己烷，色谱级;二氯甲烷，色谱级;二甲基亚砜，分析纯;无水硫酸钠，分析纯，400℃烘4H;氯化钠，分析纯;16种PAHS二氯甲烷溶液，美国SUPELCO公司提供，16种PAHS混合标准溶液中每个组分的质量浓度均为00μG/ML。
1．2操作步骤对于涂层面料，如防水服、装饰性防水油布等，称取1G样品，精确到0．1MG，尺寸小于0．5CM×0．5CM，置于100ML具塞三角瓶中，加入50ML环己烷，将烧杯置于超声波水浴中处理30MIN，然后将溶液倒入250ML分液漏斗，向分液漏斗中加入15ML二甲基亚砜与水(体积比9∶1)混合液，振摇，放气，静置分层。将水相收集到500ML分液漏斗中，再以同样方法萃取2次，弃去环己烷相，将水相收集在同一个500ML分液漏斗中。向500ML分液漏斗中加90ML水，摇动混匀，再加入135ML环己烷反萃取，振摇，放气，静置分层。加约1GNACL破乳(可使用其他破乳剂或离心分离)，弃去水相，将环己烷相置于50ML带刻度试管中，用氮气将萃取液浓缩至约20ML后，转移至带刻度试管中，以轻微氮气吹扫浓缩至2ML。1．3固相萃取与浓缩自制硅胶固相萃取柱:高18CM，φ1．5CM硼硅玻璃柱(底端带有玻璃棉)中加入7G硅胶并敲实，加入1CM厚无水硫酸钠，并用脱脂棉封住顶端。首先将正己烷倒入固相萃取柱内，待柱充分润湿，弃去淋洗液，将浓缩待测液倒入固相萃取柱内，20ML正己烷淋洗，弃去淋洗液，用20ML正己烷∶二氯甲烷=1∶1的混合液淋洗，将淋洗液收集到带刻度的试管内，用氮气吹扫浓缩到1ML。
1．4标准溶液配制吸取PAHS标准液制成5μG/ML储备液，分别吸取PAHS储备液2．5、5、10、20、40μL，用甲醇稀释至1ML充分混匀，此标准溶液浓度分别为12．5、20、50、100、200μG/L。依次抽取1μL用于色谱测定，以保留时间定性，峰面积定量。1．5仪器分析气相色谱——质谱条件如下:进样口温度260℃;检测室温度320℃;柱温起始温度60℃，保持1MIN，以10℃/MIN的速率升至210℃，保持1MIN，再以5℃/MIN的速率升至310℃，保持8MIN;分流比采用不分流方式;载气为氦气，压力68．9KPA;柱流速1．0ML/MIN;进样量为1μL;传送管290℃;质谱条件为质谱EI电离方式，电离能70EV;检测器温度300℃;电子倍增器电压1．4KV;全扫描(SCAN)测定方式的扫描范围50——500MZ。1．6PAHS定量离子选择16种PAHS物质名称及其特征离子和定量离子见2，括号内数字为定量离子。
2PAHS物质名称及其特征离子和定量离子名称定量离子(M/Z)名称定量离子(M/Z)萘129，(128)，127苯并(A)蒽229，(228)，226苊153，(152)，151屈229，(228)，226二氢苊154，(153)，152苯并(K)荧蒽253，(252)，126芴167，166，(165)苯并(B)荧蒽253，(252)，126菲179，(178)，176苯并(A)芘253，(252)，126蒽179，(178)，176茚并〔1，2，3——CD〕芘(276)，227，138荧蒽203，(202)，101二苯并(A，H)蒽279，(278)，139芘203，(202)，101苯并(GHI)芘277，(276)，1382结果与讨论2．1PAHS的分离和测定按1．5中所列色谱/质谱条件，用SCAN方式对16种PAHS进行扫描，测得其总离子流(TIC)(见1)，测试色谱/质谱分析条件控制在36MIN以内。1——萘;2——苊;3——二氢苊;4——芴;5——菲;6——蒽;7——荧蒽;8——芘;9——苯并(A)蒽;10——屈;11——苯并(B)荧蒽;12——苯并(K)荧蒽;13——苯并(A)芘;14——茚并〔1，2，3——CD〕芘;15——二苯并(A，H)蒽;16——苯并(GHI)芘116种PAHS气相色谱质谱总离子流(TIC)2．2标准曲线与方法检测限用本方法选定的试验条件进行测试，以16种PAHS质量浓度为横坐标，响应值为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。结果明，各组分的浓度与峰面积响应的线性关系良好，相关系数为0．9930——61zQGURsj

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